石墨炉原子吸收法测定土壤中的铜含量

摘要:土壤样品经微波消解处理后,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铜含量。用工作曲线定量,铜的检出限为0. 5 ug/L,RSD<5%(n=10),加标回收率未93.1%-98.0%。结果表明,该法简便快速,适用于土壤中铜的测定,其精密度及准确度良好。

关键词:微波消解;石墨炉原子吸收;土壤;铜

铜是农作物生长发育所必须的营养元素,然而铜也是导致土壤污染的重要金属之一,当土壤中铜含量超过一定浓度时,将对作物生长发育及产量产生影响。植物铜中毒会出现失绿症,主要是由缺铁引起的,另外铜毒害抑制光合电子转移,而且破坏光系统,导致光合作用及产量下降。铜在植物体内积累,进一步通过食物链进入人体,如在人体含量过剩,会引起肝硬化、腹泻、呕吐、运动障碍和知觉神经障碍。

为此,检测土壤中铜的含量对于整治土壤,减少铜对人类的危害具有现实而深远的意义。

1材料与方法

1.1试剂

浓硝酸(GR),氢氟酸(GR)。

微波消解液︰HNO3︰HF (4︰1 体积比)。

Cu标准液︰用1.00 mg/L Cu标准储备液逐级稀释100.0 ug/L的标准工作液。

去离子水。

1.2仪器

微波消解系统:加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统,配备其高压消解罐(800PSI)。

石墨炉原子吸收分光光度计:加拿大欧罗拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度计(配自动进样器、横向加热石墨管),Cu空心阴极灯。

1.3样品制备

土壤样品风干,通过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

1.4微波消解

准确称取制备好的样品0.5000 g加入微波消解炉的TFM内罐中,加入10.0mL消解剂,按表1微波消解程序进行消解。加热结束后,待温度降至低于60 ℃后取出消解罐,在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 mL样品瓶中,用少量去离子水洗涤TFM内罐几次,洗液也转移至样品瓶中,用去离子水定容,待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。

1.5样品测定

由自动进样器吸取20 uL样品待测液于石墨炉中进行原子吸收分析,采用氘灯自动背景校正。

如果测得样品吸光值在标准曲线之外,请适当稀释。

1.6实验条件

微波消解程序见表1。

表1  微波消解程序

升温时间/min设定温度/℃保温时间/min
21004
11303
11603
1

3

190

100

10

3

石墨炉工作条件为:检测波长324.8 nm,狭缝0.6 GF nm,灯电压289V,灯电流6.0mA,进样量20 uL,测量方式:峰高积分。石墨炉升温程序见表2。

表2  石墨炉升温程序

步骤温度/℃斜坡时间/s保持时间/s气体流量(L/min)测量吸光值?
160022
280255
3901525
41101555
5150555
6800022
72500022
860054

2结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

以自动进样器分别吸取100.0 ug/L的Cu标准溶液0、2、4、6、8、10、12、16、20 uL,及相应量的稀释剂(1%硝酸),按所选工作条件,进样量20uL,对应浓度为别为0、10、20、30、40、50、60、80、100 ug/L,测定一系列Cu标准液的吸光度。以Cu标准液浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,作图1。

1

图1  Cu标准曲线

按照试验方法,取空白溶液平行测定10次,求得Cu的检出限为0.5 ug/L。

2.2加标回收试验及精密度试验

随机取5个样品,加标50.0 ug/L,测定其Cu含量及加标回收率,结果见表3。对同一样品进行10次平行测定,RSD结果见表3。

表3  Cu的回收率和检测精密度

样品Cu含量/( ug/L)回收率/%RSD/%
120.1894.23.34
220.2596.63.80
320.2998.03.25
420.1493.13.57
520.2395.03.69

由表3可知,本方法的加标回收率在93.1 %~98.0 %,说明本方法有较高的准确性,而RSD<5 %,说明本法的重复性较好。

3结论

利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统,配合TRACE1200型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铜灵敏度高,精密度好,该方法r=0.999,回收率高,重现性好。

2016-12-22T15:00:13+00:00 July 31st, 2012|Categories: 技术文章|0 Comments

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