石墨炉原子吸收法测定土壤中的铬含量

摘要:土壤样品经微波消解处理后,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铬含量。用工作曲线定量,铬的检出限为0.015ng/mL,RSD<5%(n=10),加标回收率未93.0%-97.0%。结果表明,该法简便快速,适用于土壤中铬的测定,其精密度及准确度良好。

关键词:微波消解;石墨炉原子吸收;土壤;铬

土壤受铬污染,对人类健康的危害主要是六价铬。六价铬对健康的危害比三价铬大100倍。自然土壤中平均含铬50~100mg/kg。土壤铬污染主要来自铬矿和金属冶炼、电镀、制革等工业废水、废气和废渣。铬渣污染在全国二十多个省市都有报道。铬渣中含六价铬1%左右,六价铬易溶于水,所以容易经过土壤进入农作物而危害居民健康。铬在体内有蓄积作用,并能影响体内的氧化还原过程和水解过程。铬与蛋白质结合能抑制一些酶的活性,还可促进维生素C氧化,使血红蛋白变性从而降低红细胞的携氧能力。

为此,检测土壤中铬的含量对于整治土壤,减少铬对人类的危害具有现实而深远的意义。

1材料与方法

1.1试剂

浓硝酸(GR),氢氟酸(GR)。

微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 体积比)。

Cr 标准液︰用1.00 mg/L Cr 标准储备液逐级稀释5.0ng/mL的标准工作液。

去离子水。

1.2仪器

微波消解系统:加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统,配备其高压消解罐(800PSI)。

石墨炉原子吸收分光光度计:加拿大欧罗拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度计(配自动进样器、横向加热石墨管),Cr空心阴极灯。

1.3样品制备

土壤样品风干,通过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

1.4微波消解

准确称取制备好的样品0.5000 g加入微波消解炉的TFM内罐中,加入10.0mL消解剂,按表1微波消解程序进行消解。加热结束后,待温度降至低于60 ℃后取出消解罐,在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 mL样品瓶中,用少量去离子水洗涤TFM内罐几次,洗液也转移至样品瓶中,用去离子水定容,待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。

1.5样品测定

由自动进样器吸取20 uL样品待测液,5uL基体改进剂于石墨炉中进行原子吸收分析,采用氘灯自动背景校正。

如果测得样品吸光值在标准曲线之外,请适当稀释。

1.6实验条件

微波消解程序见表1。

表1  微波消解程序

升温时间/min设定温度/℃保温时间/min
21004
11303
1

1

160

190

3

10

31003

石墨炉工作条件为:检测波长357.9 nm,狭缝0.2nm,灯电压408V,灯电流2.5mA,进样量20 uL,测量方式:峰高积分。石墨炉升温程序见表2。

表2  石墨炉升温程序

步骤温度/℃斜坡时间/s保持时间/s气体流量(L/min)测量吸光值?
160022
280254
3901024
41101554
51501554
6800322
72500022
860054

2结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

以自动进样器分别吸取5.0 ng/mL的Cr标准溶液0、4、6、8、10、12、16、20 uL,及相应量的稀释剂(1%硝酸),按所选工作条件,进样量20uL,对应浓度为别为0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0 ng/mL,测定一系列Pb标准液的吸光度。以Pb标准液浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,作图1。

1

图1  Cr标准曲线

按照试验方法,取空白溶液平行测定10次,求得Cr的检出限为0.015ng/mL。

2.2加标回收试验及精密度试验

随机取5个样品,加标5 .0 ng/ml,测定其Cr含量及加标回收率,结果见表3。对同一样品进行10次平行测定,RSD结果见表3。

表3  Pb的回收率和检测精密度

样品土壤Cr含量/( ng/mL回收率/%RSD/%
13.7496.03.84
23.8097.03.39
33.7696.53.55
43.6794.52.97
53.6493.02.79

由表3可知,本方法的加标回收率在93.0 %~97.0 %,说明本方法有较高的准确性,而RSD<5 %,说明本法的重复性较好。

3结论

利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统,配合TRACE1200型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铬灵敏度高,精密度好,该方法r=0.999,回收率高,重现性好。

2016-12-22T15:01:23+00:00 July 31st, 2012|Categories: 技术文章|0 Comments

Leave A Comment