石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量

摘要:土壤样品经微波消解处理后,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量。用工作曲线定量,铅的检出限为0.30 ng/mL,RSD<5%(n=10),加标回收率未93%-101%。结果表明,该法简便快速,适用于土壤中铅的测定,其精密度及准确度良好。

关键词:微波消解;石墨炉原子吸收;土壤;铅

人类的生产活动增加了土壤的铅来源, 直接用城市工业废水进行农田灌溉能将大量的铅带入土壤中。燃油和铅冶炼、蓄电池等工业,其产生的三废,也能将铅带入土壤中。现在每年都有200万t未循环利用的铅以各种不均匀的方式进入水、大气和土壤中,造成很多的铅含量异常区。另外,根据F. Pin-amonti的结果认为有机肥的使用也有增加铅污染的可能。

为此,检测土壤中铅的含量对于整治土壤,减少铅对动植物的危害具有现实而深远的意义。

1材料与方法

1.1试剂

浓硝酸(GR),氢氟酸(GR)。

微波消解液︰HNO3︰HF(4︰1 体积比)。

Pb 标准液︰用1.00 mg/L Pb 标准储备液逐级稀释100.0ng/mL的标准工作液。

基体改进剂磷酸氢二铵溶液(GR):稀释到0.01g/mL。

去离子水。

1.2仪器

微波消解系统:加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统,配备其高压消解罐(800PSI)。

石墨炉原子吸收分光光度计:加拿大欧罗拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度计(配自动进样器、横向加热石墨管),Pb空心阴极灯。

1.3样品制备

土壤样品风干,通过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

1.4微波消解

准确称取制备好的样品0.5000 g加入微波消解炉的TFM内罐中,加入10.0mL消解剂,按表1微波消解程序进行消解。加热结束后,待温度降至低于60 ℃后取出消解罐,在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 mL样品瓶中,用少量去离子水洗涤TFM内罐几次,洗液也转移至样品瓶中,用去离子水定容,待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。

1.5样品测定

由自动进样器吸取20 uL样品待测液,5uL基体改进剂于石墨炉中进行原子吸收分析,采用氘灯自动背景校正。

如果测得样品吸光值在标准曲线之外,请适当稀释。

1.6实验条件

微波消解程序见表1。

表1  微波消解程序

升温时间/min设定温度/℃保温时间/min
214010
117010
120010
31007

石墨炉工作条件为:检测波长283.3 nm,狭缝0.6GF nm,灯电压400V,灯电流10.0 mA,进样量20 uL(20uL样品/标液+5uL基体改进剂),测量方式:峰高积分。石墨炉升温程序见表2。

表2  石墨炉升温程序

步骤温度/℃斜坡时间/s保持时间/s气体流量(L/min)测量吸光值?
160022
280222
3951552
41151552
5600552
61600020
72000024
860054

2结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

以自动进样器分别吸取100.0 ng/mL的Pb标准溶液0、4、6、8、10、12、16、20 uL,及相应量的稀释剂(1%硝酸),按所选工作条件,进样量20uL,对应浓度为别为0、20、30、40、50、60、80、100ng/mL,测定一系列Pb标准液的吸光度。以Pb标准液浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,作图1。

2

图1  Pb标准曲线

按照试验方法,取空白溶液平行测定10次,求得Pb的检出限为0.30ng/mL。

2.2加标回收试验及精密度试验

随机取5个样品,加标100 .0 ng/mL,测定其Pb含量及加标回收率,结果见表3。对同一样品进行10次平行测定,RSD结果见表3。

表3  Pb的回收率和检测精密度

样品土壤Pb含量/( ng/mL)回收率/%RSD/%
151.0100.54.54
250.897.03.79
351.3101.03.25
451.1100.52.57
550.998.02.99

由表3可知,本方法的加标回收率在93.0 %~101.0 %,说明本方法有较高的准确性,而RSD<5 %,说明本法的重复性较好。

3结论

利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统,配合TRACE1200型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅灵敏度高,精密度好,该方法r=0.999,回收率高,重现性好。

2016-12-22T15:00:49+00:00 July 31st, 2012|Categories: 技术文章|0 Comments

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